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色谱(化学中物质的分离和分析方法)-尊龙人生就是博d88

色谱是化学中物质的分离和分析方法,又称色层法或层析法。它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。1906年由tswett研究植物色素分离,提出色谱法概念;他在研究植物叶的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。按光谱的命名方式,这种方法因此得名为色谱法。在色谱法中,静止不动的一相(固体或液体)称为固定相(stationary phase) ;运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相(mobile phase)。
    中文名:色谱 外文名:chromatography 所属学科:分析化学 拼音:[sè pǔ] 又称:色层法

原理

利用物质在两相中吸附能力、分配系数或其他亲和性能的差异作为分离依据。当两相作相对移动时,使被测物质在两相之间进行反复多次分配,这样使原来的微小分配差异产生了很大的效果,使各组分分离,以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。

特点

优点

分离效能高:复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。

灵敏度高:可以检测出10-11~10-13g的物质。

分析速度快:一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

应用范围广:气相色谱用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱用于高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。用于无机离子及有机酸碱的分离分析。

缺点

对未知物的定性能力较差。因为检测器不能按物质的不同给出不同的特征信号。

应用

分离、分析及测定一些物理化学常数。气相色谱法目前已应用于石油化工、环境检测、医药卫生和食品等工业生产、科研及生产控制等各个方面的分析,色谱条件的选择在实际应用过程中至关重要,本文就载气、温度、色谱柱等色谱条件的选择原则和依据进行分析探讨,提高分析效率并对生产和环境监测意义深远。

分类

柱色谱为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相,因为待分离物质对固定相的吸附力不同,吸附力大的固着不动或移动缓慢,吸附力小的被流动相溶剂洗下来随流动相向下流动,从而实现分离。

纸色谱以滤纸条为固定相,在纸条上点上待分离的混合溶液的样点,将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂,溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升,样点中的溶质从而被分离。

薄层色谱在玻璃板上涂以固定相涂层,然后点样,下端浸入溶剂,同样自下而上分离。常用于探索柱色谱实验条件,溶剂和固定相的选择等。

常用固定相有石膏、氧化铝、蔗糖、淀粉等,常用流动相为水、苯等各种有机溶剂。

色谱法的分类方法很多,最粗的分类是根据流动相的状态将色谱法分成四大类。

色谱类型 

流动相

主要分析对象

气相色谱法

气体

挥发性有机物

液相色谱法

液体

可以溶于水或有机溶剂的各种物质

超临界流体色谱法

超临界流体

各种有机化合物

电色谱法

缓冲溶液、电场

离子和各种有机化合物

色谱法按流动相种类的分类

色谱的式样

硬卡式

在卡片上印有各种颜色。

招贴式

在一张四开大的纸上印出各种颜色,可以挂在墙上(不宜长期在强光下)。

折扇式

形如折扇,约有20多片长卡,末端固定,可以启闭。它一卡一色,标出某一色(如红色)的不同种与深浅,英国吉本斯公司印制和出售这种色谱。

书本式

将色谱印成15本。如日本出版的《同际色谱指南》,列出240种色标,并用日、中、英、法、德、意、西七种文字标出颜色名称,使用十分方便。在有的色谱产品中,还在色谱的色块中央凿打直径约5mm的小圆孔,更便于通过小圆孔对照判断颜色。

色谱对单色、双色邮票实用性大,除了辨别不同的刷色、色差外、还可以用于鉴定错色票、但对于多色的彩色邮票,由于多色重叠难以观察。对于这种情况,可用全张邮票边纸上的色标对比色谱作出判断。

收费标准

气相色谱分析:样品不需要前处理,用归一法进行定量,100元/只;复杂样品、需进一步分析的,视处理难易程度和分析要求而定。

气相色谱/联用分析:样品不需要前处理,提供气相色谱分析条件的,基本费200元/只,每鉴定一峰加收30元;不提供气相色谱分析条件的,再加收100元;复杂样品、需进一步分析的,视处理难易程度和分析要求而定。

仪器借用:气相色谱仪200元/小时;气相色谱/质谱联用仪500元/小时。

注:单只样品分析,加收以上费用的100%;2只样品,加收以上费用的50%;3~5只样品,收取以上费用;5只样品以上,视样品量多少可酌情减免。此规定以下各仪器均适用。

色谱柱的安装

高效液相色谱是色谱法的重要部分,它主要以液体为流动相、使用高压输液系统,将溶剂等流动相装入固定色谱柱,在柱内实现分离后进行检测。高效液相色谱柱技术已经被广泛应用到化学、医学、食品安全等领域检测中,它的主要功能就是将样品中的各个物质进行分类,其一般形式长为1030cm、内径为25mm的内壁抛光的不锈钢管柱。色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:

步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤二:将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。

步骤三:将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的gc仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用gc的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤四:接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤五:将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ecd或npd等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤六:确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤七:色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而plot色谱柱的老化方法有各不相同。plot柱的老化步骤:hlz pora系列250℃,8小时以上molesieve分子筛300℃12小时alumina氧化铝200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛plot柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

步骤八:设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec;氢气:20-25cm/sec。载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ecd系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

步骤九:柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和gc系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

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