恭喜词条创建成功 2022-01-21 21:19:59
由于同一检测器对不同物质的响应值不同,所以当相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积(或峰高)不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量,就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积,以计算定量校正因子。
由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的,而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。所以在计算含量时,必须用校正因子(f)将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。
相对校正因子定义为fi¢=fi/fs
即某组分i的相对校正因子fi¢为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。
fi¢=(mi/ai)/(ms/as)=(mi/ms)·(as/ai)
可见,相对校正因子fi¢就是当组分i的质量与标准物质s相等时,标准物质的峰面积是组分i峰面积的倍数。若某组分质量为mi,峰面积ai,则fi与ai之积代表了质量为mi的标准物质的对应峰面积。也就是说,通过相对校正因子,可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积,于是比较标准就统一了。这就是归一法求算各组分百分含量的基础。
上面介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的,故又称为相对质量校正因子;若以摩尔为单位,相对摩尔校正因子;另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值s¢(分别为相对质量响应值sw¢、相对摩尔响应值sn¢)。通常所指的校正因子都是相对校正因子。
相对校正因子的测定方法
相对校正因子值只与被测物和标准物以及检测器的类型有关,而与操作条件无关。因此,fi¢值可自文献中查出引用。若文献中查不到所需的fi¢值,也可以自己测定。常用的标准物质,对热导检测器(tcd)是苯,对氢焰检测器(fid)是正庚烷。
测定相对校正因子最好是用色谱纯试剂。若无纯品,也要确知该物质的百分含量。测定时首先准确称量标准物质和待测物,然后将它们混合均匀进样,分别测出其峰面积,再进行计算。
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